『壹』 我想知道氣相和液相色譜儀的工作原理圖解,不甚感激。
下面是word文檔,有圖,但我不會貼,你把信箱或QQ留下,我發給你。
液相色譜儀流程圖
現在的液相色譜儀一般都做成一個個單元組件,然後根據分析要求將各所需單元組件組合起來。最基本的組件是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據系統(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外,還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。下圖是具有基本配置的液相色譜儀的流程圖。$ _- @/ n, k/ J
液相色譜儀的工作過程:輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分因在固定相中的分配系數或吸附力大小的不同而被分離,並依次隨流動相流至檢測器,檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。
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氣相色譜儀流程圖
氣相色譜儀是一個載氣連續運行、氣密的氣體流路系統。氣路系統的氣密性、載氣流速的穩定性及測量的准確性,都影響色譜儀的穩定性和分析結果。下圖是常用的雙氣路氣相色譜儀的流程圖。+ C& a1 E! y! X0 t7 D! F4 I
高壓鋼瓶中的載氣(氣源)經減壓閥減低至0.2-0.5MPa,通過裝有吸附劑(分子篩)的凈化氣除去載氣中的水分和雜質,到達穩壓閥,維持氣體壓力穩定。樣品在氣化室變成氣體後被載氣帶至色譜柱,各組分在柱中達到分離後依次進入檢測器。 Q2 O% @4 l# S* K/ R7 l4 D2 l
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高效液相色譜儀
高效液相色譜儀的結構示意見下圖,一般可分為4個主要部分:高壓輸液系統,進樣系統,分離系統和檢測系統。此外還配有輔助裝置:如梯度淋洗,自動進樣及數據處理等。其工作過程如下:首先高壓泵將貯液器中流動相溶劑經過進樣器送入色譜柱,然後從控制器的出口流出。當注入欲分離的樣品時,流經進樣器貯液器的流動相將樣品同時帶入色譜柱進行分離,然後依先後順序進入檢測器,記錄儀將檢測器送出的信號記錄下來,由此得到液相色譜圖* Y; U% x/ Z/ X" N" R3 L
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超臨界流體色譜法(Supercritical Fluid Chromatography ,SFC)是以超臨界流體作為流動相的一種色譜方法。所謂超臨界流體,是指既不是氣體也不是液體的一些物質,它們的物理性質介於氣體和液體之間。超臨界流體色譜技術是2O世紀80年代發展起來的一種嶄新的色譜技術。由於它具有氣相和液相所沒有的優點,並能分離和分析氣相和液相色譜不能解決的一些對象,應用廣泛,發展十分迅速。據估計,至今約有全部分離的25%涉及難以對付的物質,通過超臨界流體色譜能取得較為滿意的結果。
超臨界流體色譜法與其他色譜法比較:: E" a8 d2 _. Q4 l
(l)與高效液相色譜法比較 實驗證明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:當平均線速度為0.6cm•S-1時,SFC法的柱效可為HPLC法的3倍左右,在最小板高下載氣線速度是4倍左右;因此SFC法的分離時間也比HPLC法短。這是由於流體的低粘度使其流動速度比HPLC法快,有利於縮短分離時間。- M" {, c' t2 G# E7 X0 W" q$ @
(2)與氣相色譜法比較 出於流體的擴散系數與粘度介於氣體和液體之間,因此SFC的譜帶展寬比GC要小;另外,SFC中流動相的作用類似LC中流動相,流體作流動相不僅載帶溶質移動,而且與溶質會產生相互作用力,參與選擇競爭。還有,如果我們把溶質分子溶解在超臨界流體看作類似於揮發,這樣,大分子物質的分壓很大,因此可應用比GC低得多的溫度,實現對大分子物質、熱不穩定性化合物、高聚物等的有效分離。 4 A' _! o8 v4 T: d- {- v1 G# `
(3)應用范圍的比較 SFC比起GC法測定相對分子質量的范圍要大出好幾個數量級,基本與LC法相當。當然,尺寸排阻色譜法(SEC)所測分子質量范圍是所有色譜法中最大的。
超臨界流體色譜法被廣泛應用於天然物、葯物、表面活性劑、高聚物、多聚物、農葯、炸葯和火箭推進劑等物質的分離和分析
『貳』 色譜柱柱效與流動相有關嗎
有關系。與溶質在兩相中的擴散及傳質情況有關。
柱效=塔板高度×理論塔板數。柱效=5.54(tr/wh)
柱效也是在一定色譜條件下對某一特定物而言的。
比如A和B是兩種不同物質,他們都使用完全相同的色譜條件(當然,也是同一色譜柱),但是這兩種物質的半峰寬和保留時間不一樣,那麼計算出的柱效也肯定不一樣。所以說,新的色譜柱子在買回來時,都會有一張說明書的,上面都寫清了這根柱子使用什麼測定物和什麼色譜條件下測定的柱效。所以流動相不同,使得半分寬不同,那麼柱效也不一樣了。柱效只是評價柱子好壞的一種手段。